Optimización de la determinación por polarografía diferencial de impulsos de ácido ascórbico en fórmulas para lactantes

Paper sobre polarografía diferencial de impulsos de ácido ascórbico

http://es.scribd.com/doc/134236770/267

Principles of Applications of Polarography andVoltammetry in the Analysis of Drugs

Paper sobre polarografía en análisis de drogas:

http://es.scribd.com/doc/134236766/97-115

Differential pulse polarographic determination of ofloxacin inpharmaceuticals and biological fluids

Paper sobre aplicaciones polarográficas en ofloxacinpara fluidos biológicos y farmaceuticos:


http://es.scribd.com/doc/134234884/27

El electrodo de gota de mercurio.Características

El electrodo de gotas de mercurio consiste en un capilar de vidrio (de 0.06-0.08
mm de diámetro interno y entre 10 y 15 cm de longitud) conectado mediante un tubo
de teflón a un depósito conteniendo mercurio. Las gotas de mercurio
formadas en el extremo del capilar caen a velocidad constante, actuando cada gota de
electrodo indicador.
 La utilización de este electrodo presenta ventajas e inconvenientes, que se
relacionan seguidamente:
Las principales ventajas del electrodo de gotas de mercurio son:
* Las curvas intensidad-potencial obtenidas con el EGM son muy reproducibles, ya
que el área del electrodo se renueva continuamente (con lo que no hay riesgo de
contaminación) y se puede controlar perfectamente regulando la altura del
depósito de mercurio. Como es un movimiento periódico, cualquier perturbación es
momentánea: puede producirse en una gota, pero no en la siguiente.
* El EGM presenta una elevada sobre-tensión para la reducción de los iones H+,
lo cual amplía considerablemente el campo para efectuar reducciones en medio
ácido. Así, mientras que sobre platino, los iones H+ se reducen aproximadamente a un potencial de 0 V., sobre mercurio puede llegarse hasta potenciales inferiores a –
1.1 V. . Esto posibilita la reducción de una gran cantidad de especies en
medio ácido, cosa que no sería posible con un electrodo de platino.
* La cantidad de sustancia electrolizada es muy pequeña, ya que el área de la gota y
las corrientes de electrólisis también lo son. La polarografía es, pues, un método de
los denominados indicadores.
* El pequeño tamaño del EGM permite el análisis de volúmenes muy pequeños; si es
necesario, incluso de 1 ml.
http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/contenidos/course_files/Tema_9.pdf

Video explicación polarografia

Vídeo sobre polarografia

Vídeo explicativo sobre la historia de esta técnica y puesta en práctica mediante análisis.

Limitaciones de la polarografía

https://docs.google.com/presentation/d/1uMP4PFvFs5_ecQAWUPOJjT2stzC_1yr2eUKjDPB6pn8/edit#slide=id.p26

En este artículo, José Luis Hidalgo Hidalgo de Cisneros nos habla de polarografía. Centrándonos en sus limitaciones.
Inconvenientes:

* La oxidación del mercurio tiene lugar a potenciales ligeramente superiores a 0 V.  lo cual limita el uso del electrodo como ánodo. A potenciales superiores a 0,4 V se forma el Hg (I) y esto restringe su uso para el análisis de sustancias muy fácilmente oxidables.

* Existe una  corriente residual capacitiva  que puede ser mayor que la propia corriente de electrólisis para concentraciones de analito de, aproximadamente, 10–5 M. Es un  factor limitante de la sensibilidad de los métodos polarográficos clásicos.

* La interferencia del oxígeno disuelto, debido a que produce dos ondas de reducción correspondientes a los procesos, esto no puede atribuirse al electrodo de gota de mercurio

O2(g)+2H+ +2e– —>H2O2 (E≈–0.1V.) H2O2 +2H+ +2e– —>2H2O (E≈–0.9V.)

Por tanto,

Es necesario eliminar el oxígeno disuelto cuando se van a efectuar reducciones en ese margen de potenciales

Su uso puede llegar a ser incómodo ya que el capilar se obstruye con facilidad.